方法
AHMT分光光度法
測(cè)定范圍
本方法測(cè)定范圍為2ml樣品溶液中含有0.2～3.2ug甲醛，若采樣流量為1L/min，采樣體積為20L，則測(cè)定濃度范圍為0.01～0.16mg/m3
試劑和材料
本法除注明外，均為分析純；所用水均為無(wú)有機(jī)物水
吸收液：稱取1g三乙醇胺、0.25g偏重亞硫酸鈉和0.25g乙二胺四乙酸二鈉溶液溶于水中并稀釋至1000ml。
0.5%4-氨基-3聯(lián)氨-5巰基-1，2，3-叁氮雜茂（簡(jiǎn)稱AHMT）溶液：稱取0.2gAHMT溶于0.5mol/L鹽酸中，并稀釋至50ml，此試劑置于棕色瓶中，可保存半年
5mol/L氫氧化鉀溶液：稱取28.0g氫氧化鉀溶于100ml水中。
1.5%高碘酸鉀溶液：稱取1.5g高碘酸鉀溶于0.2mol/L氫氧化鉀溶液中，并稀釋至100ml，于水浴上加熱溶解，備用。
0.1000mol/L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待完全溶解后，用水定容至1000ml，移入棕色瓶中，暗處貯存。
1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至1000ml。
0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后稀釋至1000ml。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:可購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。
0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉用少量的水調(diào)成糊狀后，再加入10ml廢水，并煮沸2～3min至溶液透明，冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36%～38%）于1L容量瓶中，加入0.5ml硫酸并用水稀釋至刻度線，搖勻。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L碘溶液和15ml1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min。加入20ml0.5/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定，至溶液呈淡黃色時(shí)加入1ml0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至剛使藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，同時(shí)用水作空白滴定。
甲醛溶液的濃度用下式計(jì)算：
式中c——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液中甲醛濃度，mg/ml；
V1——滴定空白時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
V2——滴定甲醛溶液時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；
15——甲醛換算值。
取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍作為貯備液，此溶液置于室溫下可使用1個(gè)月。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：用時(shí)去上述甲醛貯備液，用吸收液稀釋成1.00ml含2.00ug甲醛。
儀器和設(shè)備
氣泡吸收管：有5ml和10ml刻度線；
空氣采樣器；
10ml具塞比色管；
分光光度計(jì)。
采樣
用一個(gè)內(nèi)裝5ml吸收液的氣泡吸收管，以1.0L/min流量，采氣20L，并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。
分析步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取7支10ml具塞比色管，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)色列管。
管號(hào)
0
1
2
3
4
5
6
標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml
0.0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.2
1.6
吸收溶液/ml
2.0
1.9
1.8
1.6
1.2
0.8
0.4
甲醛含量/ug
0.0
0.2
0.4
0.8
1.6
2.4
3.2
甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列
各管加入1.0ml5mol/L氫氧化鉀溶液，1.0ml0.5%AHMT溶液，蓋上管塞，輕輕顛倒混勻3次，放置20min，加入0.3ml1.5%高碘酸鉀溶液，充分振搖，放置5min。用10mm比色皿，在波長(zhǎng)550nm下，以水作參比，測(cè)定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定計(jì)算因子Bs（ug/吸光度）。
樣品測(cè)定
采樣后，補(bǔ)充吸收液到采樣前體積。準(zhǔn)確吸取2ml樣品溶液于10ml比色管中，按制做標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度。
在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用2ml未采樣的吸收液，按相同步驟作試劑空白中測(cè)定。
結(jié)果計(jì)算
將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。
空氣中甲醛濃度按下式計(jì)算：
式中：c——空氣中甲醛濃度，mg/m3；
A——樣品溶液的吸光度；
A0——試劑空白溶液的吸光度；
Bs——計(jì)算因子，由甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列表求得，ug/吸光度；
V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；
V1——采樣時(shí)吸收液體積，ml；
V2——分析時(shí)取樣品體積，ml。
